|
|
Vývoj a optimalizace SPE metody pro prekoncentraci a stanovení fluorotelomerních alkoholů ve vodách
Ševčík, Václav ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Feltl, Ladislav (oponent)
V této práci byla vyvinuta a pokročilými statistickými metodami optimalizována GC metoda s hmotnostní detekcí a SPE prekoncentračním krokem pro stanovení fluorotelomerních alkoholů ve vodných vzorcích. Jako analyty byly zvoleny 1H,1H,2H,2H- perfluoro-1-oktanol (6:2 FTOH) a 1H,1H,2H,2H-perfluoro-1-dekanol (8:2 FTOH). V průběhu optimalizace metody pro GC byl současně testován vliv faktorů, jako je objem vzorku, tlak nosného plynu, počáteční teplota analýzy, čas dávkování vzorku a teplota injektoru na velikost odezvy. Pomocí statistického programu Minitab 16 a série měření byla nalezena optima významných faktorů a vhodný druh ionizace pro oba analyty. Limity detekce GC-MS metody jsou 0,24 ng/mL pro 6:2 FTOH a 0,42 ng/mL pro 8:2 FTOH. Pro SPE prekoncentraci byly testovány faktory jako druh kondicionačního činidla a jeho objem, rychlost kondicionace, rychlost průtoku vzorku, způsob sušení kolony, druh elučního činidla a jeho objem. Pomocí programu Minitab 16 byly určeny optimální hodnoty těchto faktorů. Sledováním závislosti výtěžku extrakce SPE na objemu a koncentraci zásobního roztoku bylo pro stanovení fluorotelomerních alkoholů za daných experimentálních podmínek určeno omezení maximálního objemu vzorku (400 mL) a minimální koncentrace roztoku (100 pg/mL).
|
|
|
Vývoj a optimalizace SPE metody pro prekoncentraci a stanovení fluorotelomerních alkoholů ve vodách
Ševčík, Václav ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Feltl, Ladislav (oponent)
V této práci byla vyvinuta a pokročilými statistickými metodami optimalizována GC metoda s hmotnostní detekcí a SPE prekoncentračním krokem pro stanovení fluorotelomerních alkoholů ve vodných vzorcích. Jako analyty byly zvoleny 1H,1H,2H,2H- perfluoro-1-oktanol (6:2 FTOH) a 1H,1H,2H,2H-perfluoro-1-dekanol (8:2 FTOH). V průběhu optimalizace metody pro GC byl současně testován vliv faktorů, jako je objem vzorku, tlak nosného plynu, počáteční teplota analýzy, čas dávkování vzorku a teplota injektoru na velikost odezvy. Pomocí statistického programu Minitab 16 a série měření byla nalezena optima významných faktorů a vhodný druh ionizace pro oba analyty. Limity detekce GC-MS metody jsou 0,24 ng/mL pro 6:2 FTOH a 0,42 ng/mL pro 8:2 FTOH. Pro SPE prekoncentraci byly testovány faktory jako druh kondicionačního činidla a jeho objem, rychlost kondicionace, rychlost průtoku vzorku, způsob sušení kolony, druh elučního činidla a jeho objem. Pomocí programu Minitab 16 byly určeny optimální hodnoty těchto faktorů. Sledováním závislosti výtěžku extrakce SPE na objemu a koncentraci zásobního roztoku bylo pro stanovení fluorotelomerních alkoholů za daných experimentálních podmínek určeno omezení maximálního objemu vzorku (400 mL) a minimální koncentrace roztoku (100 pg/mL).
|
|
|
Určení toxicity polyfluorovaných a perfluorovaných organických látek
Otrubová, Lucie ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Rucki, Marian (oponent)
Cílem bakalářské práce bylo stanovit toxicitu fluorotelomerních alkoholů pomocí testu na nitěnkách Tubifex tubifex. Tato metoda patří mezi alternativní, které jsou rychlejší, levnější, ale zároveň jejich výsledky mají stejnou hodnotu jako ty z klasických testů. Toxicita byla měřena jako ET50, což je účinný čas, při kterém reaguje 50 % exponovaných nitěnek zástavou pohybu. Pro kontrolu správnosti měření bylo stanoveno EC50 referenční látky, MnCl2.H2O, jejíž index akutní toxicity je log (EC50) = -0,845 ± 0,033 [log (mmol/l)]. EC50 je účinná koncentrace, při které byla pozorována zástava pohybu 50 % exponovaných nitěnek. Jako testované látky byly použity 1H,1H,2H,2H-perfluoroktan-1-ol a 1H,1H,2H,2H-perfluordekan-1-ol. Byly připraveny jejich nasycené roztoky v destilované vodě a v 5 % dimethylsulfoxidu a koncentrace těchto roztoků byly změřeny na GC-MS metodou absolutní kalibrace. K určení velikosti vlivu dimethylsulfoxidu na nitěnky byl stanoven jeho log (EC50) po 2,5 hodinách expozice. KLÍČOVÁ SLOVA: fluorotelomerní alkoholy, alternativní metoda, nitěnka (Tubifex tubifex)
|
host ::
RSS.